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未知異物分析
所屬分類
成分分析
產(chǎn)品描述
未知異物分析：主要針對較難辨別異物類型的情況下進行的綜合分析，主要是結(jié)合了有機異物分析及無機異物分析的方法。其分析手段主要有以下幾種：
| 分析手段 | 典型應用 | 分析特點 | 參考標準 |
| 紅外光譜FTIR | 有機物定性；有機污染物分析 | 能進行微區(qū)分析，其顯微鏡測量孔徑可到8nm或更小，可方便地根據(jù)需要選擇樣品不同部分進行分析 | GB/T 6040-2002 |
| 掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS | 表面微觀形貌觀察；微米級尺寸量測；微區(qū)成分分析；污染物分析 | 能快速的對各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be~U的大部分元素進行定性、定量分析，分析時間短 | JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012 |
| 飛行時間二次離子質(zhì)譜儀TOF-SIMS | 有機材料和無機材料的表面微量分析；表面離子成像；深度剖面分析 | 優(yōu)異的摻雜劑和雜質(zhì)檢測靈敏度可以檢測到ppm或更低的濃度；深度剖析具有良好的檢測限制和深度辨析率；小面積分析 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 動態(tài)二次離子質(zhì)譜D-SIMS | 有機材料和無機材料的表面微量分析；表面離子成像；深度剖面分析 | 分析區(qū)域小，能分析10nm直徑的異物成分；分析深度淺，可測量1nm樣品；檢出限高，一般是ppm-ppb級別 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 俄歇電子能譜AES | 缺陷分析；顆粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析 | 可以作表面微區(qū)分析，并且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像 | GB/T 26533-2011 |
| X射線光電子能譜XPS | 有機材料、無機材料、污點、殘留物的表面分析；表面成分及化學狀態(tài)信息；深度剖面分析 | 分析層薄，分析元素廣，可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量 | GB/T 30704-2014 |
案例分析
案件背景：
某客戶產(chǎn)品表面發(fā)現(xiàn)黑色異物，嚴重影響產(chǎn)品的使用性能及外觀，無法判斷其來源。
檢測手段：
FTIR分析、SEM/EDS分析
檢測標準：
GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
JY/T 010-1996 分析型掃描電子顯微鏡方法通則
GB/T 17359-2012 微束分析 能譜法定量分析
分析方法簡介：
1、通過顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品表面有大量黑色物質(zhì)，見下圖：
2、在顯微鏡通過特殊取樣工具取出產(chǎn)品表面異物，使用FTIR對其成分進行分析，判定其有機主成分：
3、然后對其紅外光譜進行解析，根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)特征，結(jié)合標準紅外圖譜可知，該物質(zhì)有機主成分為酰胺類物質(zhì)：
4、對該異物樣品進行SEM/EDS分析，判定其它無機成分。對樣品進行剝金處理后，對樣品表面鍍Pt30s，放入SEM樣品室中，對測試位置進行放大觀察，并用EDS進行成分分析：
未知異物分析
| Spectnm | C | 0 | Na | Si | S | Cl | K | Ca | Fe | Ni | Cu | Total |
| 1 | 13.98 | 30.75 | 0.62 | 0.90 | 1.09 | 0.99 | 0.38 | 0.45 | 45.93 | 1.88 | 3.04 | 100.00 |
| 2 | 2.52 | 1.91 | / | / | 0.52 | / | / | / | 2.20 | 92.86 | / | 100.00 |
5、綜合以上FTIR及SEM/EDS測試結(jié)果可知，異物有機成分為酰胺類物質(zhì)，無機主成分為Fe的氧化物。
上一個
X射線能譜分析（EDS）
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